MATERIA: Química Analítica Gral.

T.P. Nº 15

COMISIóN Nº4

INTEGRANTES DE LA COMISIóN:

Alegre. Alejandro

Ciut, Andrés

Marino, Marcelo

Fernando, Weber

Nombre de la práctica: Determinación de Ca⁺⁺ por permanganimetria

Fundamento: esta técnica sirve para valorar iones indiferentes que pueden precipitarse con un ion reductor, el que se valora después de separar el precipitado por filtración, ya sea en el líquido filtrado o en el mismo precipitado. El ion Ca⁺⁺ se precipita como (C₂O₄)Ca, este se filtra, se lava, y se disuelve con H₂SO_{4 (dil)} procediendo luego a valorar el (C₂O₄)H₂ formado con una solución de MnO₄K 0.1 N las ecuaciones que interpretan estos son:

Ca⁺⁺ + (C₂O₄)^-2 à(C₂O₄)Ca

Ca(C₂O₄) + H₂SO₄ à(C₂O₄ )H₂ + SO₄Ca

5[C₂O₄H₂ à2CO₂ + 2H⁺ + 2e^-]

2[MnO₄^- + 5e^- + 8H⁺ àMn⁺⁺ + 4H₂O]

5 C₂O₄H₂ +2 MnO₄^- +16H⁺ à10CO₂ + 10H⁺+ 2Mn⁺⁺ + 8H₂O

Calculo:

% Ca⁺⁺ = V*N_{(permanganato)} * mEq_(Calcio)* 100/v

Técnica: medir con pipeta aforada 20ml de muestra, colocar en un vaso de precipitado, agregarle aproximadamente 80ml de H₂O_dest y gotas del indicador rojo de metilo, agregar HCl 6M hasta color rosado y luego unas 40 gotas mas, calentar a principio de ebullición, agregar 25ml de solución de C₂O₄ (NH₄)₂ al 5% y luego lentamente solución de NH₄OH hasta viraje del indicador al amarillo, se obtendrá un precipitado blanco de Ca(C₂O₄). Tapar el vaso con un vidrio de reloj y dejar en digestión durante 30min. para facilitar el crecimiento de los cristales. Filtrar por papel de porosidad media dejando pasar primero la solución sobrenadante y luego arrastrar el precipitado con chorro de pipeta con H₂O_dest. fría empleando para ello no mas de 100ml de H₂O controlando en los últimos lavados la ausencia de Cl^- colocando gotas de ese filtrado en un tubo y agregándole gotas de NO₃Ag, pasar le papel de filtro al vaso de precipitado, agregarle 10ml de H₂SO₄ 9N 100ml de H₂O_dest. y agitar con una varilla de vidrio tratando de suspender el precipitado (no importa si se rompe el papel), calentar a principio de ebullición y sin sacar en ningún momento la varilla, valorar con MnO₄K 0.1N hasta color rosado persistente 30seg.

Vol. de MnO₄K 0.1N gastados 30.35ml

%Ca⁺⁺ = V*N * meq * 100/v

%Ca⁺⁺ =30.35ml * 0.096meq/ml * 0.02gr/meq * 100/20 = 0.291%Ca⁺⁺